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鋰電池電解液卡爾費(fèi)休試劑KFR-C16

更新時(shí)間:2019-07-26點(diǎn)擊次數(shù):2978

背景:

在鋰離子電池行業(yè),水分會(huì)對(duì)電池質(zhì)量產(chǎn)生很大的影響,比如引起電池漲氣、容量下降等,水分的存在還會(huì)導(dǎo)致電解液的分解產(chǎn)生酸,酸又進(jìn)一步腐蝕電池內(nèi)部的材料,導(dǎo)致電池性能下降,嚴(yán)重的會(huì)出現(xiàn)電池爆炸等。所以對(duì)電池材料及電池制作過(guò)程都要嚴(yán)格的控制水分。

行業(yè)內(nèi)對(duì)電解液的水分檢測(cè)目前都是采用庫(kù)侖法卡氏水分儀進(jìn)行。由于電解液的組成越來(lái)越復(fù)雜,特別是添加劑的應(yīng)用也越來(lái)越多,比如醛酮類(lèi)的有VC、FEC、NMP(正極漿料溶劑)等;含S類(lèi)的有DTD、PS等;還有酸酐類(lèi)、腈類(lèi)的。這些添加劑的加入導(dǎo)致常規(guī)的卡氏試劑在測(cè)試時(shí)出現(xiàn)副反應(yīng),測(cè)試結(jié)果不平行,漂移值上升。

針對(duì)以上情況,可以采用醛酮試劑來(lái)解決上述的問(wèn)題,但是目前的醛酮試劑主要有美國(guó)的某品牌的34X20。這個(gè)試劑不光是使用的成本*(一套大約是2500元),而且測(cè)試少量電解液后,很容易出現(xiàn)試劑渾濁的情況,另外由于試劑中含有管制化學(xué)品,海關(guān)審查比較復(fù)雜,使得貨期都比較長(zhǎng)(2016年出現(xiàn)過(guò)一次斷貨),且氯代烷烴對(duì)環(huán)境存在影響,對(duì)人體也有一定的毒性。

目的:

設(shè)計(jì)一個(gè)可以適用于電解液水分檢測(cè)的卡氏試劑,解決目前行業(yè)中存在的困難。并且具有更好的性價(jià)比。

試劑指標(biāo):

成分:有機(jī)堿、甲醇、二氧化硫、碘、胍鹽等

參數(shù):大水分1g H2O/100ml;陰陽(yáng)極液通用型;帶隔膜電極試劑。

 

應(yīng)用范圍:

碳?xì)浠衔?、碳酸酯、羧酸酯、腈?lèi)、酸酐、NMP、FEC、PS等。

含F(xiàn)EC、VC、DTD等添加劑復(fù)雜的電解液樣品水分檢測(cè)。

 

實(shí)驗(yàn)試劑、器具:。

儀器:萬(wàn)通KFC-831庫(kù)侖法水分儀(帶隔膜發(fā)生電極)

 

測(cè)試記錄:

1、 純水測(cè)試

樣品

進(jìn)樣量g

漂移ug/min

水值ug

用時(shí)S

測(cè)水

1ul

12

997.6

102

測(cè)水

1ul

11

1003.3

118

測(cè)水

1ul

10

1004.6

119

測(cè)水

0.5ul

14

506.0

66

測(cè)水

0.5ul

14

501.8

58

測(cè)水

0.5ul

15

504.1

58

測(cè)水

0.3ul

14

297.8

50

測(cè)水

0.3ul

14

300.7

52

測(cè)水

0.3ul

15

300.3

54

測(cè)水

0.2ul

15

193.4

46

測(cè)水

0.2ul

16

192.4

52

測(cè)水

0.2ul

16

194.7

46

2、 檸康酸酐測(cè)試

進(jìn)樣量g

漂移ug/min

水值ug

結(jié)果ppm

0.622

17

68.8

110.6

0.522

17

60.7

116.3

0.474

17

53.3

112.4

1.011

17

116.8

115.5

1.087

18

119.4

109.8

0.984

18

108.3

110.1

34X20同時(shí)對(duì)比測(cè)試數(shù)據(jù):108.6、112.2、105.3ppm;

 

3、 NMP(N-甲基吡咯烷酮)測(cè)試

進(jìn)樣量g

漂移ug/min

水值ug

結(jié)果ppm

0.481

10

139.4

289.8

0.659

12

188.1

285.4

0.919

11

270.8

294.7

0.876

10

248.3

283.4

0.467

12

134.3

287.6

0.339

11

99.5

293.5

NMP為某電池廠提供的樣品。34X20同時(shí)對(duì)比測(cè)試數(shù)據(jù):296.8、291.0、295.3ppm;

 

4、 純FEC(氟代碳酸乙烯酯)測(cè)試

進(jìn)樣量g

漂移ug/min

水值ug

結(jié)果ppm

0.567

11

5.9

10.4

0.806

12

8.1

10.0

0.618

15

4.9

7.9

1.009

17

9.7

9.6

0.913

19

8.5

9.3

0.689

22

5.8

8.4

34X20同時(shí)對(duì)比測(cè)試數(shù)據(jù):11.7、9.5、10.8ppm;34X20測(cè)完三個(gè)樣后漂移值不穩(wěn)定。C16測(cè)完6個(gè)樣后漂移不穩(wěn)定。

 

5、 含5%VC的電解液

進(jìn)樣量g

漂移ug/min

水值ug

結(jié)果ppm

1.058

15

6.8

6.4

1.121

16

7.7

6.9

1.058

19

8.3

7.8

1.521

21

10.1

6.6

1.275

22

9.4

7.4

1.412

23

8.6

6.1

C16試劑六次測(cè)試為連續(xù)測(cè)完,漂移值有輕微上升。

34X20同時(shí)對(duì)比測(cè)試數(shù)據(jù):6.5、7.6、8.1ppm;

 

6、5%DTD的溶液

進(jìn)樣量g

漂移ug/min

水值ug

結(jié)果ppm

0.667

15

15.9

23.8

1.381

18

33.1

24.0

1.678

19

34.6

20.6

1.379

17

29.7

21.5

1.123

19

26.5

23.6

1.625

18

39.3

24.2

34X20同時(shí)對(duì)比測(cè)試數(shù)據(jù):23.5、22.8、20.1ppm;

 

7、 電解液測(cè)試(含7%FEC、VC3%、2%DTD、SN、AND、PS等)

進(jìn)樣量g

漂移ug/min

水值ug

結(jié)果ppm

1.512

12

10.8

7.1

1.363

12

11.2

8.2

1.652

12

12.7

7.7

1.387

14

12.2

8.8

0.782

14

6.8

8.7

1.178

14

10.9

9.3

0.655

17

5.8

8.9

1.174

16

11.5

9.8

1.355

17

12.4

9.2

1.573

16

14.7

9.3

1.002

15

9.7

9.7

1.421

17

11.7

8.2

34X20同時(shí)對(duì)比測(cè)試數(shù)據(jù):8.5、7.8、9.1ppm;

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