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血清凍干粉水分檢測(cè)-卡爾費(fèi)休容量法與卡氏加熱爐法對(duì)比

更新時(shí)間:2020-06-19點(diǎn)擊次數(shù):2108

—實(shí)驗(yàn)?zāi)康?mdash;

血清凍干粉在有機(jī)溶劑中并不能很好的溶解造成水分釋放不均勻,如果用容量法直接檢測(cè)可能會(huì)出現(xiàn)結(jié)果偏差比較大,而且并不能*檢測(cè)出來樣品中的水分,本實(shí)驗(yàn)通過V310S-KHF卡氏加熱爐水分測(cè)定儀與容量法水分測(cè)定儀直接檢測(cè)做詳細(xì)對(duì)比來選擇更適合血清凍干粉使用的儀器。

—儀器配置— 

1、V310S-KHF卡氏加熱爐卡爾費(fèi)休水分儀 

2、全封閉安全電解池組件

3、測(cè)量電極,電解電極 

4、電子天平(0.1mg) 

5、氮?dú)怃撈浚ㄝ敵鰤毫?0.1Mpa) 

6、10ml 干燥樣品瓶 

7、可加熱排出管

—技術(shù)參數(shù)— 

1、測(cè)量分辨率:0.1ug(H2O 質(zhì)量) 

2、測(cè)量范圍:3ug-99mg(H2O 質(zhì)量) 

3、測(cè)定重復(fù)性:>99.7%(1000μg 純水) 

4、流量范圍:0-100ml/min(0.1Mpa) 

5、溫度范圍:室溫~300℃ 

6、樣品瓶:10ml、20ml 可選 

—試劑— 

1、電解液:庫(kù)侖法電量法單卡爾費(fèi)休試劑 當(dāng)量:1.5g/100ml,KFR-CO2 

—測(cè)定方法— 

1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內(nèi),液位至下刻度線,加入微量水然后電解至 平衡。 

2、將氣源連接至加熱爐,將干燥樣品瓶裝入加熱槽,溫度設(shè)置為 180℃,流量調(diào)整為 50ml/min,吹掃樣品瓶和管路內(nèi)可能存在水分,等待再次平衡。

 

3、平衡后將樣品瓶移出,取出樣品,用電子天平稱取約1g的樣品置于樣品瓶?jī)?nèi),然后在水分儀上點(diǎn)擊開始測(cè)量,同時(shí)將樣品瓶裝入加熱槽。   

4、輸入樣品稱取的重量,等待測(cè)量結(jié)束后顯示終測(cè)量結(jié)果。

 

—測(cè)定條件— 

1、溫度設(shè)置:140℃ 

2、流量設(shè)定:50ml/min 

3、滴定延時(shí):120S

4、漂移扣除:自動(dòng) 

5、空白扣除:扣除

6、樣品瓶:10ml,烘干過

 

樣品名稱:

血清凍干粉

環(huán)境濕度:

55%

環(huán)境溫度:

27  

 

漂移校正:0.03ug/s

空白值:34.7ug

 

測(cè)定次序

 

進(jìn)樣量

g

滴定體積

mL

含水量

ug

測(cè)定時(shí)長(zhǎng)

m:s

測(cè)定結(jié)果

%

 

1

0.0237

 

968.5

7:23

4.087

 

2

0.0249

 

1011.4

7:41

4.080

 

3

0.0712

 

2986.6

8:55

4.197

 

平均值 %

4.1213

 

RSD偏差

1.5923%

 
         

 

同一樣品用容量法直接檢測(cè)結(jié)果如下

 

樣品名稱:

血清凍干粉

環(huán)境濕度:

55%

環(huán)境溫度:

27  

 

漂移校正:

空白值:

 

測(cè)定次序

 

進(jìn)樣量

g

滴定體積

mL

含水量

mg

測(cè)定時(shí)長(zhǎng)

m:s

測(cè)定結(jié)果

%

 

1

0.1035

1.526

2.308

5:33

2.230

 

2

0.1083

1.512

2.288

5:04

2.113

 

3

0.1134

1.978

2.992

5:46

2.639

 

平均值 %

2.3273

 

RSD偏差

11.8669%

 
         

 

 

結(jié)論:由于血清凍干粉樣品在各種溶劑中均不能很好的溶解,造成檢測(cè)結(jié)果偏小,并且結(jié)果偏差較大,用卡氏加熱爐則能夠比較好的保證水分檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。

 

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